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測(cè)定pH值的注意事項(xiàng)
一、儀器校正要求
1. 測(cè)定前,需按各品種項(xiàng)下規(guī)定,選擇2~3種合適的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正,確保供試品溶液的pH值處于所選標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH范圍之間。
2. 校正操作需遵循以下任一規(guī)范:
• 規(guī)范一:先采用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行自動(dòng)校正,需使校正后斜率處于90%~105%,漂移值控制在0±30mV或±0.5pH單位之內(nèi);再選用第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH值介于前兩種之間,且盡量接近供試品)進(jìn)行驗(yàn)證,要求儀器示值與驗(yàn)證緩沖液規(guī)定數(shù)值的差值不大于±0.05pH單位。
• 規(guī)范二:選擇兩種pH值相差約3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,先取與供試品pH值較接近的弟 一種進(jìn)行校正(定位),使儀器示值與表列數(shù)值一致;再用第二種緩沖液核對(duì),示值與表列數(shù)值差值應(yīng)不大于±0.02pH單位。若差值超出范圍,需小心調(diào)節(jié)斜率至示值符合第二種緩沖液表列數(shù)值,重復(fù)定位與斜率調(diào)節(jié)操作,直至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液規(guī)定數(shù)值差值≤±0.02pH單位。若仍不達(dá)標(biāo),需檢查儀器或更換電極后重新校正。
3. 若供試品溶液pH值超出原有標(biāo)準(zhǔn)緩沖液范圍,需重新選擇pH值接近供試品的2~3種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正。
二、樣品與緩沖液相關(guān)要求
1. 配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及溶解供試品所用的水,必須是新沸過(guò)并放冷的純化水。
2. 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液通??杀4?/span>2~3個(gè)月,若發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)渾濁、發(fā)霉或沉淀等異?,F(xiàn)象,嚴(yán)禁繼續(xù)使用。
3. 測(cè)定高pH值的供試品和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液時(shí),需關(guān)注堿誤差問(wèn)題,必要時(shí)選用適配的玻璃電極進(jìn)行測(cè)定。
三、電極操作規(guī)范
每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試品溶液前,需先用純化水充分洗滌電極,再用待更換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試品溶液洗滌;也可在純化水充分洗滌后,將電極表面水分吸盡,再進(jìn)行后續(xù)操作。
四、特殊溶液測(cè)定要求
對(duì)于弱緩沖或無(wú)緩沖作用的溶液,除另有規(guī)定外,測(cè)定流程如下:
1. 先用鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,隨后測(cè)定供試品溶液,并重取供試品溶液重復(fù)測(cè)定,直至1分鐘內(nèi)pH讀數(shù)變化不超過(guò)0.05為止;
2. 再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,按上述方法再次測(cè)定供試品溶液;
3. 兩次測(cè)定的pH讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,最終以?xún)纱巫x數(shù)的平均值作為該溶液的pH值。
五、簡(jiǎn)易測(cè)定方法
若僅需測(cè)量溶液大致pH值,可采用指示劑法或pH試紙法。